NY∕T 3587-2020 咯菌腈原药(农业)
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8 |
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日期: |
2021-12-27 |
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ICS 65.100.30,G25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY /T 3587-2020,略菌腊原药,Fludioxonil technical material,2020 - 03 - 20 发布2020 - 07 -01 实施,号楼中华人民共和国农业农村部发布,NY /1' 3587- 2020,T,NY /T 3587-2020,晤菌睛原药,范围,本标斤1 规定了l白磁脂原药的要求、试验方法、验收和l 质:!Ik保证期以及标志、标签、包装、储运,本标111 适用于由咯菌JJ青及其~I'.产中产生的杂质生rlJiX的l响菌脂原药,注略的峭的其他名称、.H:-J:,h ::::l~ ~,2 规范性引用文件,3 要求,3. 1 外观,臼,3. 2,4 试验方法,警示: 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验. 本标准并未指:1.\所有的安全问题. 使用者有,责任采取适当的安全和l健康措施,并保证钩合国家有关法规的规定,4. 1 一假规定,本标斤1 所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G?/ T 6682 中规定的三级水。检验,结果的判定饺G?/ T 8170-2008 中4.3.3 的规定迸行,4. 2 抽样,按G?/T 1605-2∞1 中5. 3. 1 的规定进行。月3随机数表法rifú定抽样的包装件,最终抽样盘应不少于1∞ go,4.3 鉴别试验,NY /T 3587- 2020,4. 3. 1 红外光谱法,试样与l啪菌脂标样在4 000 /cm~ 400/ c m 范例的主l 外l吸收光i首图应没有明显区别。I轩菌l的标样红外,光谱阁见图10,J‘ A,4 似X】3 ()()() Z 以回,/cm,151 l 饥JO 4∞ i庄敖,/,图1 晴茵腊标样红外光谱图,4. 3. 2 液相色谱法,本鉴别试验可与l峪菌脂质量分数的测定同时进行. 在相同的色谱操作条件下. 试样榕液中主色谱峰,的保留时间与标样浴液I 扣11各菌腑的色i岱峰的保留时间. Jt:相对差值应在1. 5 % 以内,4.4 略菌精质量分数的测定,4.4. 1 方法键要,试样JIl叩醉+丙阴济j饵, 以耳I /l!♀ +水为流动相,使月] C' 8 为填料的不锈钢柱和l紫外检测器(270 nm).,对试样中的响菌师进行反相高效液*H色谱分离,外标法定量,4. 4. 2 试剂和溶液,甲醇色i曾纯,水: 超纯水或新蒸二次蒸俯lj( 0,两用,l恪菌l的标样.已知l悔菌JJi'ì质ii1分数. ω 二",99 . 0% ,4. 4.3 仪器,高效液*11色谱仪:具有可变波长紫外检测4m o,色i首位250 mm X4. 6 m m ( 内径)不锈钢桩,内装C18 、5 μm 不锈钢桩(llX 同等效果的色i首位) ,过滤都: ~g膜孔径约O. 45μ m o,微量进样都50μL ,定量进样笆, , 5 μL,超声波清洗糕,4. 4. 4 高效液相色i曹操作条件,流动栩, ,.,. ( q:'i~♀ :水) 二73 ' 27 ,经泌m睡过滤, 并进行脱气,流速, 1. 0 mL/ min ,柱温室ì1iA<淑度变化应不大子2 'C ) ?,检测波长27 0 nm.,进样体积。5 μ L .,保留时间, 1悔lM飈l;'1约7.5 mino,NY/T 3587- 2020,上述操作参数是典型的,可根抓不同仪器进行调整,以J别获得最佳效果,典型的l恪菌J的原药向效液利l,色i昔图见图2 ,2,~,说'YI,i 丙嗣:,2一一- ,唱荫1;)?,图2 典型的略菌臆原药高效液相色i昔图,4.4.5 测定步骤,4.4. 5 1 标样溶液的制备,称驭。. 1 g( :!i'ífifü 至0 .0001 g) 1悔?WI;'í标样于50 mL 容盐瓶中,用5 mL 丙嗣济解并用甲醉稀释至刻,度,报匀。用移液管移i仅上述溶液5 mL 子50 mL 容iif瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.,4. 4. 5. 2 试样溶液的制备,称l&含11持菌11;'1 0 .1 gn省市o 至0 . 000 1 g) 的l嗒菌Ili'l 原药子5 0 mL 容量瓶中,用5 mL 丙酬浴血目并,用甲醇稀释至刻度,抗'匀。用移液管移l仅上述浴液5 mL 于50 mL 容最瓶中,用甲陈稀释至刻度,挤匀,4. 4 6 测定,在上述操作条件下,待仪器稳定后. 连续注人数针标样前年液,直至相邻两针i昏菌l市峰面积相对变化小,于1. 2 % 后,按!!目标样浴液、试样浴液、试样裕液、标样浴浓的顺序进行测定,4. 4. 7 计算,将测得的两Hì式样溶液以及试样lìtr后两针标样溶液中!啊商IJ古峰面积分别进行平均。试样中l峪镦?11;'1 (I~,质量;分数投式(1)计算,m , X A z X ω,( 1),1- m zX A ,式中.,ω l 一一试样中略菌J1j'1 的质量;分激, 单位为百分号( % ) ;,m , 一一标样的质嚣,单位为3'l( g ) ;,A 2 一一试样浴液中, 1白E呈?lJ肖峰飡IT fJl的平均值;,ω l悔菌11;'1标样中l悔菌峭的质:!;k分数,单位为百分号( % ) ;,171 2. 试样的质盐,单位为克(g ) ;,A, 一一标样游液中, 1昏菌11;'l d库而积的平均值,3,NY/T 3587-2020,4. 4.8 允许差,l峪菌脑质2分数2 次平行测定结果之差应不大于1. 2 % ,取其算术平均值作为测定结果,4. 5 水分,按GB/ T 1600-200 1 中2 . 1 的规……
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